---案例名稱---
容量法卡爾費(fèi)休水分儀測定松油醇中的水分含量
---目的---
松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制,用于高級溶劑及去臭劑,亦用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨工業(yè)中,又是玻璃器皿上色彩的溶劑。本實(shí)驗(yàn)通過使用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀直接測定松油醇樣品中的水分含量,通過本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010V測定松油醇樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑針電極;
4. 滴定池攪拌臺;5. 10μL微量注樣針,2.5mL注射器;
6. 電子天平(0.1mg);
---試劑---
1.滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當(dāng)量3mg/mL);
2.溶劑:甲醇(上海星可化學(xué),HPLC級);
3.輔助試劑:無;
---測定方法---
1.使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇溶液。
2.使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5.用2.5mL注射器抽取適量樣品稱取重量后加入水分儀的滴定池內(nèi),再次稱取注射器重量,將進(jìn)樣前后的注射器稱重差值作為樣品重量輸入水分儀,并開始測量,測量結(jié)束顯示水分含量結(jié)果。
---儀器參數(shù)---
1.計量管體積:20mL
2.極化電流:25uA
3.終點(diǎn)電位:50mV
4.最小進(jìn)液量:0.001mL
5.滴定延時: 5s
6.終點(diǎn)延時: 10s
7.漂移扣除: Off
8.終點(diǎn)保持: On
卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄:
樣品來源: | 杭州用戶提供 | 環(huán)境濕度: | 51% |
環(huán)境溫度: | 25 ℃ | 當(dāng)前漂移: | 9.2μL/min |
樣品名稱:松油醇 | 滴定度:3.219mg/mL | ||||
測定次序 編號-次數(shù) |
進(jìn)樣量 mg |
滴定體積 mL |
含水量 mg |
測定時長 m:s |
測定結(jié)果 % |
樣品1#-1 |
2478 |
0.396 | 1.276 | 1:54 | 0.0515 |
樣品1#-2 | 2127 | 0.338 | 1.089 | 1:45 | 0.0511 |
樣品2#-1 | 872 | 1.286 | 4.139 | 2:32 | 0.4746 |
樣品2#-2 | 1010 | 1.485 | 4.781 | 2:50 | 0.4734 |
---補(bǔ)充說明--
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀測定松油醇含水量,本方法采用直接測量后進(jìn)樣,快速方便,能有效監(jiān)控出松油醇的含水量的大小,測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性較好。采用該方法測試松油醇樣品可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。
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