---案例名稱(chēng)---

AKF-2010V卡式分儀測(cè)定乳糖樣品中的水分含量

——目的——

    乳糖是二糖的一種，是在哺乳動(dòng)物乳汁中的雙糖，因此而得名。乳糖是兒童生長(zhǎng)發(fā)育的主要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一，對(duì)青少年智力發(fā)育十分重要，特別是新生嬰兒絕對(duì)不可缺少的。由于乳糖含有結(jié)晶水，且焦化溫度較低，采用烘干法測(cè)定含水量易受干擾。所以本實(shí)驗(yàn)根據(jù)藥典采用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行水分含量測(cè)定，用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑，使用AKF-2010V水分儀直接測(cè)定乳糖樣品中的水分含量，通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010V測(cè)定乳糖樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

 

 

 

——儀器配置——

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑針電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 滴定池加熱裝置；

6. 10μL微量注樣針；

7. 電子天平（0.1mg）

 

 

 

——試劑——

滴定劑：  容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：    無(wú)水甲醇； 

輔助試劑：甲酰胺；

 

 

 

 

——測(cè)定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇和甲酰胺混合溶液。設(shè)定滴定池溫度50℃，并等待溫度穩(wěn)定。

2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 開(kāi)啟漂移扣除，并自動(dòng)測(cè)試漂移值。

6. 將乳糖樣品稱(chēng)重后（約200mg）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開(kāi)始測(cè)量。

 

 

 

——儀器參數(shù)——

1. 計(jì)量管體積： 20mL

2. 極化電流：   25μA

3. 終點(diǎn)電位：   50mV

4. 最小進(jìn)液量： 0.001mL

5. 滴定延時(shí)：   200s

6. 終點(diǎn)延時(shí)：   10s

7. 漂移扣除：   On

8. 終點(diǎn)保持：   On

 

 

 

 

           卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品來(lái)源：	上?？蛻?hù)提供（乳糖、120目）	環(huán)境濕度：	57%
環(huán)境溫度：	25 ℃	當(dāng)前漂移：	12．0 μL/min

                                        

樣品名稱(chēng)：乳糖

滴定度：3.013mg/mL

測(cè)定次序	進(jìn)樣量 mg	滴定體積 mL	含水量 mg	測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s	測(cè)定結(jié)果 %
1	193.8	3.199	9.639	5：08	4.973
2	203.4	3.390	10.214	5：22	5.022
3	203.0	3.373	10.163	5：20	5.006

平均值 %：	5.000
RSD偏差 %：	0.5

 

 

 

——補(bǔ)充說(shuō)明——

    本方法測(cè)量乳糖的含水量快速準(zhǔn)確，可以測(cè)出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的結(jié)晶水，可避免采用加熱法測(cè)定含水量時(shí)乳糖焦化導(dǎo)致的含水量偏差。