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行業(yè)檢測案例
卡氏水分測定儀檢測黃油(脂肪類)樣品水分
時間: 2020-12-24 13:44 瀏覽次數(shù):
容量法水分儀測定黃油(脂肪類)樣品水含量

本實驗用甲醇和氯仿混合溶液作為溶劑增加黃油樣品的溶解度,使用AKF-V6水分儀直接測定黃油中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-V6測定黃油樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

儀器配置

1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機;

AKF-V6卡爾費休水分測定儀

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 滴定池加熱裝置;

6. 10μL微量注樣針,5ml進(jìn)樣針;

7. 電子天平(0.1mg)

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

2. 溶劑(脫水劑):無水甲醇; 

3. 輔助試劑:氯仿;

測定方法

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和氯仿混合溶液。設(shè)定滴定池溫度40℃,并等待溫度穩(wěn)定。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 將黃油樣品加熱至40℃以增加樣品的流動性,用5ml進(jìn)樣針抽取黃油樣品約3ml注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。

儀器參數(shù)

1. 計量管體積:20mL

2. 終點電流值:60uA

3. 終點漂移值:36μL /min

4. 最小進(jìn)液量:0.001mL

5. 滴定延時:  30s

6. 終點延時:  10s

7. 漂移扣除:  On

8. 終點保持:  On

卡爾費休水分儀樣品測定記錄

樣品來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司  環(huán)境濕度:52%
環(huán)境溫度:25 ℃  當(dāng)前漂移:12.0μL/min
樣品名稱:黃油    滴定度:3.3177mg/mL 

測定次序  進(jìn)樣量 g  滴定體積 mL  含水量 mg  測定時長 m:s  測定結(jié)果 %
1 2.6431 0.654 2.170  4:26 0.0821
2 2.5256 0.643 2.043  4:22 0.0809
3 2.4432 0.609 1.935  4:12 0.0792
4 2.8142 0.691 2.293  4:37 0.0815
5 2.6816 0.645 2.140  4:20 0.0798
平均值 %: 0.0807
 RSD偏差 %: 1.4792

補充說明

本方法可適用于脂肪類樣品的各種食用油,如花生油,菜籽油,豬油,橄欖油等。  




 


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