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行業(yè)檢測案例
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AKF-V6快速水分測定分析儀測定聚酯多元醇含水量
時間: 2020-12-08 13:21
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簡介
聚酯多元醇是聚酯型聚氨酯的主要原料之一，根據(jù)是否含苯環(huán)，可分為脂肪族多元醇和芳香族多元醇，其中脂肪族多元醇以己二酸系聚酯二醇為主。本試驗采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定聚酯多元醇中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 控制精度：1μL
● 滴定延時：75秒
● 終點(diǎn)延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實(shí)驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：聚酯多元醇
● 環(huán)境溫度：23℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度：3.42mg/mL
● 漂移計算：15.32ug/min
卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測實(shí)驗數(shù)據(jù)
計算公式：
式中：C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
T：滴定時間(s)
S：漂移值(ug/min)
m：樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定聚酯多元醇樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，符合相關(guān)指標(biāo)要求。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法
聚酯多元醇是聚酯型聚氨酯的主要原料之一，根據(jù)是否含苯環(huán)，可分為脂肪族多元醇和芳香族多元醇，其中脂肪族多元醇以己二酸系聚酯二醇為主。本試驗采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定聚酯多元醇中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 控制精度：1μL
● 滴定延時：75秒
● 終點(diǎn)延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實(shí)驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：聚酯多元醇
● 環(huán)境溫度：23℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度：3.42mg/mL
● 漂移計算：15.32ug/min
卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測實(shí)驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 消耗試劑/mL | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/ppm |
| 聚酯多元醇 | 0.2056 | 0.1369 | 124 | 2123 |
| 0.2137 | 0.1376 | 129 | 2048 | |
| 0.2243 | 0.1581 | 135 | 2257 |
計算公式：
式中：C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
T：滴定時間(s)
S：漂移值(ug/min)
m：樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定聚酯多元醇樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，符合相關(guān)指標(biāo)要求。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法
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