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行業(yè)檢測(cè)案例
AKF-V6水分儀測(cè)定2,5-二羥甲基四氫呋喃中的水分
時(shí)間: 2020-12-03 13:34 瀏覽次數(shù):
簡(jiǎn)介

2,5-二羥甲基四氫呋喃是一種化工醫(yī)藥中間體,本例采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)加熱爐進(jìn)樣測(cè)定2,5-二羥甲基四氫呋喃中的水分含量。
 
儀器配置

1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
7. 卡式加熱爐
8. 高純氮?dú)?br />  
試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量1mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑:  無(wú)水甲醇
 
測(cè)定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 打開高純氮?dú)?,調(diào)節(jié)減壓閥和流量計(jì)使得進(jìn)氣流量約10-20ml/min,待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
 
儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):10秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:關(guān)
● 終點(diǎn)保持:開
● 體積極值:50mL
● 時(shí)間極值:30min

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品來(lái)源:客戶
● 樣品名稱:2,5-二羥甲基四氫呋喃
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:46%
● 滴定度:0.957mg/mL
● 漂移計(jì)算:扣除
 
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)


樣品名稱 樣品質(zhì)量/g 試劑消耗/ml 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s 測(cè)量結(jié)果/%
2,5-二羥甲基四氫呋喃
 
1.220 0.3095 240 0.021
0.845 0.2537 240 0.024
1.033 0.2901 240 0.023
 
計(jì)算公式:X=C*V-F/m*10
式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量(mg)
 
結(jié)果討論

采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定2,5-二羥甲基四氫呋喃中的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
 
參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法


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