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行業(yè)檢測案例
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卡爾費休水分儀測定2，5-二羥甲基四氫呋喃水分
時間: 2020-07-22 14:20
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簡介
2，5-二羥甲基四氫呋喃是一種化工醫(yī)藥中間體,本例采用AKF-ISV卡爾費休水分測定儀，通過加熱爐進(jìn)樣測定2，5-二羥甲基四氫呋喃中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010v卡爾費休水分儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
7. 卡式加熱爐
8. 高純氮氣
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量1mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 打開高純氮氣，調(diào)節(jié)減壓閥和流量計使得進(jìn)氣流量約10-20ml/min，待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：關(guān)
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：2，5-二羥甲基四氫呋喃
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：0.957mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
計算公式：X=(C*V-F)/（m*10）
式中：C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定2，5-二羥甲基四氫呋喃中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法
2，5-二羥甲基四氫呋喃是一種化工醫(yī)藥中間體,本例采用AKF-ISV卡爾費休水分測定儀，通過加熱爐進(jìn)樣測定2，5-二羥甲基四氫呋喃中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010v卡爾費休水分儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
7. 卡式加熱爐
8. 高純氮氣
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量1mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 打開高純氮氣，調(diào)節(jié)減壓閥和流量計使得進(jìn)氣流量約10-20ml/min，待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：關(guān)
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：2，5-二羥甲基四氫呋喃
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：0.957mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
|
2，5-二羥甲基四氫呋喃 |
1.220 | 0.3095 | 240 | 0.021 |
| 0.845 | 0.2537 | 240 | 0.024 | |
| 1.033 | 0.2901 | 240 | 0.023 |
計算公式：X=(C*V-F)/（m*10）
式中：C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定2，5-二羥甲基四氫呋喃中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法
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