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行業(yè)檢測案例
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卡爾費(fèi)休水分儀進(jìn)樣測定酮連氮中的水分
時間: 2020-07-22 14:20
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酮連氮，主要應(yīng)用于燃料、光敏材料、聚合單體等物質(zhì)合成中，也用于部分反應(yīng)機(jī)理的研究。本試驗采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定酮連氮中的水分含量。
儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池攪拌臺
5.10μL微量進(jìn)樣針
6.電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2.溶劑：無水甲醇
測定方法
1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。
2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5.待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
●計量管體積：20mL
●控制精度：3μL（20ml高精度計量管）
●滴定延時：10秒
●終點延時：10秒
●漂移扣除：關(guān)
●終點保持：開
●體積極值：50mL
●時間極值：30min
實驗條件
●樣品來源：客戶
●樣品名稱：酮連氮
●環(huán)境溫度：24℃
●環(huán)境濕度：48%
●滴定度：2.660mg/mL
●漂移計算：否
實驗數(shù)據(jù)
計算公式：X=C*V/m*1000
式中：C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定酮連氮樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，由于樣品特性，建議做一次排一次。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費(fèi)休法
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