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行業(yè)檢測(cè)案例
米格列奈鈣中的水分含量檢測(cè)
時(shí)間: 2017-07-06 15:29 瀏覽次數(shù):

 


---案例名稱---

AKF-2010V水分儀直接進(jìn)樣測(cè)定米格列奈鈣中的水分




 

---目的---

米格列奈鈣,化學(xué)名:雙〔(2s-2-芐基-3- (-六氫異吲哚-2-羰基)丙酸〕單鈣二水合物本品可以單獨(dú)用于經(jīng)飲食和運(yùn)動(dòng)療法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。本試驗(yàn)通過直接進(jìn)樣測(cè)定米格列奈鈣的水分含量,來驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定米格列奈鈣水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

 

 

---儀器配置---

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑針電極;

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

6.  10μL微量注樣針

7.  2ml樣品進(jìn)樣針;

8.  電子天平(0.1mg)

 

 

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

溶劑:無水甲醇;

 

 

---測(cè)定方法---

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 稱樣舟稱取樣品,加入滴定池,將進(jìn)樣前后稱樣舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測(cè)量。

 
 

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積:20mL

控制精度:0.5μL(20ml高精度計(jì)量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí):30秒

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:開

終點(diǎn)保持:開

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

 


 

                          卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品來源:

德州某客戶

環(huán)境濕度:31%

環(huán)境溫度:

28.4 

當(dāng)前漂移:20μg/min

樣品名稱:米格列奈鈣

滴定度:3.117 mg/mL

測(cè)試結(jié)果:

 

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

米格列奈鈣

0.1600

2.80

2:28

5.4248

0.0994

1.727

2:01

5.3757

0.1512

2.639

3:11

5.3998

平均值/%

5.4001

RSD

0.455

 

 

結(jié)論:

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定米格列奈鈣的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,快速方便,能有效檢測(cè)出米格列奈鈣中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測(cè)試的米格列奈鈣可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

 



 

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