---案例名稱---
目的:
碳酰胺其實(shí)就是尿素,是一種白色晶體,是目前含氮量最高的氮肥,溶于水,醇,難溶于乙醚,呈弱堿性。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測GB/T2444-91,在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀器,但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測量方法,易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。由于尿素為白色晶體,如采用卡爾費(fèi)休電量法分析,尿素在電量法的試劑中溶解度有限,易造成試劑過早失效,影響測量結(jié)果,本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來測定,使用AKF-2010V水分儀直接測定尿素中的水分含量,該法具有較高精度和準(zhǔn)確度,且操作簡單,易于更換溶劑,本方案通過不同的樣品量分析結(jié)果來確定最佳的樣品量。
儀器配置:
1.AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2.全封閉安全滴定池組件
3.雙鉑片電極
4.滴定池?cái)嚢枧_
5.10ul微量注樣針
6.固體樣品稱樣舟
7.電子天平(0.1mh)
試劑:
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/ml國產(chǎn);
溶劑:無水甲醇;
測定方法:
1.使用儀器的吸溶劑功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。
2.打空白滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10ul純水,擦干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,擦干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。
5.用固體樣品稱樣舟稱去尿素樣品2~5g,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開始滴定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。
儀器參數(shù):
計(jì)量管體積:20ml
控制精度:0.75ul(20ml計(jì)量管)
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動(dòng)
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能
終點(diǎn)電流:60uA
滴定延時(shí):60秒
終點(diǎn)延時(shí):10秒
漂移扣除:開啟
終點(diǎn)保持:開啟
漂移值更新:自動(dòng)
延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定,終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品
卡爾費(fèi)休水分測定儀樣品測定記錄
樣品來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司 環(huán)境濕度:63%
環(huán)境溫度:27度 當(dāng)前漂移:24.0ul/min
樣品名稱:尿素 滴定度:3.1659mg/ml
測定次序 |
進(jìn)樣量g |
滴定體積ml |
含水量mg |
測定時(shí)長m:s |
測定結(jié)果% |
1 |
2.183 |
1.450 |
4.5889 |
3:23 |
0.2102 |
2 |
2.194 |
1.460 |
4.6228 |
3:40 |
0.2107 |
3 |
2.208 |
1.504 |
4.7606 |
3:30 |
0.2156 |
4 |
2.211 |
1.472 |
4.6595 |
3:22 |
0.2107 |
5 |
2.144 |
1.448 |
4.5855 |
3:24 |
0.2139 |
6 |
1.611 |
1.084 |
3.4319 |
2:27 |
0.2130 |
平均值%: RSD偏差%: |
0.2123 0.2123 |
當(dāng)減少樣品進(jìn)樣量,為700mg時(shí),在進(jìn)樣時(shí)會(huì)受環(huán)境水分干擾,導(dǎo)致結(jié)果偏大且重復(fù)性變差。
測定次序 |
進(jìn)樣量g |
滴定體積ml |
含水量mg |
測定時(shí)長ms |
測定結(jié)果% |
1 |
0.722 |
0.570 |
1.8031 |
2:08 |
0.2496 |
2 |
0.749 |
0.627 |
1.9846 |
2:15 |
0.2649 |
當(dāng)增加樣品進(jìn)樣量,為4g時(shí),樣品溶解時(shí)間增長,需要增加攪拌延時(shí)至120s,樣品測試結(jié)果比2g時(shí)的結(jié)果略微減小,但重復(fù)性正常。
測定次序 |
進(jìn)樣量g |
滴定體積ml |
含水量mg |
測定時(shí)長ms |
測定結(jié)果% |
1 |
4.110 |
2.623 |
8.3038 |
4:20 |
0.2020 |
2 |
4.408 |
2.612 |
8.2684 |
4:55 |
0.2042 |
結(jié)論:
1.從測量結(jié)果可見,終點(diǎn)判定方法升級更新后的AKF-2010測量尿素樣品的含水量具有更好的精確度,30ml甲醇溶劑,大約可溶解10g樣品,超過后會(huì)出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.樣品量過少,消耗試劑量不足1ml時(shí),儀器測定重復(fù)性明顯下降,但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí),隨著加樣量增加,檢測結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證,但由于甲醇對尿素的溶解性有飽和性,當(dāng)每次樣品量超過4G時(shí),連續(xù)測定三次后,檢測結(jié)果又出現(xiàn)偏差,此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能完全溶解;因此在本次分析中,最佳樣品量在2克左右,即能保證結(jié)果重復(fù)性,加入一次溶劑又可以檢測多個(gè)樣品。
3.采用AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測定儀測定尿素水分含量與國標(biāo)法的測定結(jié)果無顯著差異,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,應(yīng)用于尿素中水分含量的測定。
補(bǔ)充說明:
采用AKF-2010測試固體可溶樣品,需要把握合適的進(jìn)樣量,當(dāng)消耗劑的滴定體積在1~2ml之間時(shí)可使用實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到較好準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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