水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB19644-2010中規(guī)定，乳粉的水含量要≤5%，水分含量過高，會造成奶粉結(jié)塊，則商品的價值就低，奶粉易變色，貯藏期也降低，還可能導(dǎo)致營養(yǎng)素?fù)p失、微生物滋長、奶粉變質(zhì)等問題，因此檢測奶粉中的水分含量是每個企業(yè)生產(chǎn)和品檢不可缺少的項目。

由于奶粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且奶粉的水分釋放緩慢，需要輔助加熱來加快其水分釋放過程。因此本實驗通過加入氯仿為輔助溶劑增加奶粉的溶解性，并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測，來驗證AKF-2010V在測定奶粉中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

  1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑針電極；

  4. 加熱滴定池攪拌臺；

5.  10μL微量注樣針

6.  5ml樣品進(jìn)樣針；

7.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇；

助溶劑：三氯甲烷

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的甲醇和三氯甲烷的混合溶液（甲醇和三氯甲烷體積比為1：1），加熱攪拌臺的溫度設(shè)置為50℃。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 在“方法設(shè)置”中設(shè)置滴定延時3min，用稱量舟稱取一定量的奶粉樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開始測量。

計量管體積：20mL

控制精度：0.5μL（20ml高精度計量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

滴定延時：180秒

終點延時：10秒

漂移扣除：開

終點保持：開

漂移值更新：自動

延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

樣品來源：

某品牌奶粉

當(dāng)前漂移：37μl/min

環(huán)境溫度：

24.2 ℃

滴定度：3.346 mg/mL

環(huán)境濕度：    58%

滴定延時：180s

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長

測量結(jié)果/%

奶粉

0.1679

1.929

5：29

3.8445

0.1609

1.895

4：59

3.9407

0.1412

1.663

5：00

3.9408

平均值

3.9087

RSD值

1.4217

采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定奶粉中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測量，加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺，控制檢測溫度為50℃進(jìn)行檢測。檢測快速方便，能有效檢測出奶粉中的含水量，測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該方法適合檢測乳粉類樣品中的水分含量。