---案例名稱---
---目的---
水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,一定的水分含量可保持食品品質(zhì),延長食品貯藏期間,各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)小麥粉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,小麥粉的水含量要≤14.5%,水分含量過高,會造成面粉結(jié)塊,不利于存放,微生物容易滋生,使得面粉易變質(zhì),因此,面粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。 由于面粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性,而且面粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi),水分釋放緩慢,因此本實驗通過加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性,并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測,來加快其水分釋放的速度,縮短檢測時間,本實驗用來驗證AKF-2010V在測定面粉中水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。 |
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機(jī); 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑針電極; 4. 加熱滴定池攪拌臺; |
6. 10μL微量注樣針 7. 5ml樣品進(jìn)樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
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---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn); |
溶劑:無水甲醇; |
助溶劑:甲酰胺 |
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---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇和甲酰胺的混合溶劑(甲醇和甲酰胺體積比1:1),加熱攪拌臺的溫度設(shè)置為50℃。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。 |
---儀器參數(shù)---
計量管體積:20mL 控制精度:0.5μL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能 |
滴定延時:180秒 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: |
某品牌面粉 |
當(dāng)前漂移:44μl/min |
環(huán)境溫度: |
25.2 ℃ |
滴定度:3.346 mg/mL |
環(huán)境濕度:54% |
滴定延時:180s |
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長 |
測量結(jié)果/% |
面粉 |
0.1242 |
4.911 |
4:22 |
13.7245 |
0.0898 |
3.466 |
5:25 |
13.3988 |
|
0.1162 |
4.5057 |
4:25 |
13.2478 |
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平均值 |
13.4570 |
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RSD值 |
1.8104 |
結(jié)論:
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定面粉中的含水量,采用直接進(jìn)樣法測量,加入溶劑甲酰胺輔助溶解,輔助加熱攪拌滴定臺控制檢測溫度為50℃,縮短檢測時間。 檢測快速方便,能有效檢測出面粉中的含水量,測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,該方法適合檢測面粉類樣品中的水分含量。 |
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