——案例名稱——

AKF-1容量法卡氏水分儀測(cè)定凍干粉藥品中的水含量



——目的——

通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-1測(cè)定凍干粉藥品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

——儀器配置——

1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 10μL微量注樣針；

6. 電子天平（0.1mg）；

——試劑——

1. 滴定劑：容量法單組份試劑（康科德1504，當(dāng)量2.5mg/mL）；

2. 溶劑：甲醇（上海星可化學(xué)，HPLC級(jí)）； 

3. 輔助試劑：無(wú)；

——測(cè)定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇溶液。

2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 

3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 取凍干粉3支（30mg/支）開(kāi)封用攪拌棒將結(jié)塊的凍干粉搗碎后倒出并稱取重量后加入至水分儀滴定池中，輸入樣品重量，并開(kāi)始測(cè)量，測(cè)量結(jié)束后得到樣品含水量。

——儀器參數(shù)——

1. 計(jì)量管體積：20mL

2. 終點(diǎn)電流值：60uA

3. 最小進(jìn)液量：0.001mL

4. 滴定延時(shí)：  300s

5. 終點(diǎn)延時(shí)：  10s

6. 漂移扣除：  On

7. 終點(diǎn)保持：  On

                              卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

——補(bǔ)充說(shuō)明——

        凍干粉可以采用庫(kù)侖法或容量法進(jìn)行水分測(cè)定，因采用庫(kù)侖測(cè)試易污染電解池，所以本文采用容量法進(jìn)行測(cè)試，可便于更換溶劑，但為了達(dá)到測(cè)量所需精度，容量法的樣品進(jìn)樣量需比庫(kù)侖法大，增加了樣品的消耗量，對(duì)于有些價(jià)格昂貴的凍干粉藥品，用戶可權(quán)衡采用庫(kù)侖法測(cè)定。未避免凍干粉吸潮，瓶口開(kāi)啟后應(yīng)盡快測(cè)試。