AKF-1卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定酚醛樹脂樣品中的水分

 

——目的——

         本實(shí)驗(yàn)通過使用AKF-1卡爾費(fèi)休水分儀直接測(cè)定酚醛樹脂樣品中的水分含量，通過本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-1測(cè)定酚醛樹脂樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

 

 

——儀器配置——

1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 10μL微量注樣針；

6. 電子天平（0.1mg）；

 

 

——試劑——

1. 滴定劑：容量法單組份試劑（康科德1504，當(dāng)量3mg/mL）；

2. 溶劑：甲醇（上海星可化學(xué)，HPLC級(jí)）； 

3. 輔助試劑：無；

 

 

 

——測(cè)定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇溶液。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將酚醛樹脂樣品碾碎成粉末狀，稱取約500mg加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開始測(cè)量。

 

 

 

——儀器參數(shù)——

1. 計(jì)量管體積：20mL

2. 終點(diǎn)電流值：60uA

3. 最小進(jìn)液量：0.001mL

4. 滴定延時(shí)：  120s

5. 終點(diǎn)延時(shí)：  10s

6. 漂移扣除：  On

7. 終點(diǎn)保持：  On

 

 

 

                       卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

                                        

 

樣品來源：	浙江杭州用戶提供	環(huán)境濕度：	57%
環(huán)境溫度：	25 ℃	當(dāng)前漂移：	33μL/min

 

  

樣品名稱：酚醛樹脂			滴定度：3.780mg/mL
測(cè)定次序  編號(hào)-次數(shù)	進(jìn)樣量mg	滴定體積mL	含水量mg	測(cè)定時(shí)長(zhǎng)m:s	測(cè)定結(jié)果%
112-1	560	0.701	2.649	3：36	0.473
112-2	580	0.722	2.729	3：45	0.470
112-3	584	0.720	2.722	3：40	0.466
114-1	581	0.587	2.219	3：27	0.382
114-2	583	0.601	2.272	3：40	0.389
114-3	597	0.616	2.328	3：54	0.390
平均值：			樣112：0.470% ； 樣114：0.387%
RSD偏差：			樣112：0.748% ； 樣114：1.126%

 

 

 

——補(bǔ)充說明——

         酚醛樹脂樣品為塊狀，需碾碎成粉末狀后進(jìn)樣，50mL甲醇大約能溶解約2g樣品，建議每測(cè)定3次至4次樣品重新更換反應(yīng)杯內(nèi)的甲醇溶劑。另外，樣品碾碎成粉末狀后，會(huì)緩慢吸收空氣中的水分，建議碾碎過的樣品即使分析或密閉存放。