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卡爾費(fèi)休滴定法是非水溶液中氧化還原滴定方法之一，其優(yōu)點(diǎn)是試劑對(duì)水的作用特效性高，操作迅速、簡(jiǎn)便，一個(gè)樣品只需幾分鐘，對(duì)0.001%以下的微量水分含量能準(zhǔn)確的測(cè)定，可直接測(cè)定物質(zhì)的結(jié)晶水或物質(zhì)表面的吸附水。下面我們采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分儀對(duì)米格列奈鈣進(jìn)行含水量的檢測(cè)。
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滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)； |
溶劑：無(wú)水甲醇； |
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實(shí)驗(yàn)設(shè)備：AKF-2010V卡氏水分儀 |
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---測(cè)定方法---
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1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱(chēng)樣舟稱(chēng)取樣品，加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱(chēng)樣舟的稱(chēng)重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開(kāi)始測(cè)量。 |
---測(cè)定結(jié)果---
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樣品名稱(chēng) |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng) |
測(cè)量結(jié)果/% |
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米格列奈鈣 |
0.1600 |
2.80 |
2：28 |
5.4248 |
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0.0994 |
1.727 |
2：01 |
5.3757 |
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0.1512 |
2.639 |
3：11 |
5.3998 |
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平均值/% |
5.4001 |
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RSD |
0.455 |
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由上述結(jié)果和實(shí)驗(yàn)操作可見(jiàn)，AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，直接進(jìn)樣法測(cè)量，不但能有效檢測(cè)出米格列奈鈣中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，另一方面還能夠減輕實(shí)驗(yàn)室人員的工作量。
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