滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇；

實驗設(shè)備：AKF-2010V卡氏水分儀

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用稱樣舟稱取樣品，加入滴定池，將進樣前后稱樣舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器，并開始測量。

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長

測量結(jié)果/%

米格列奈鈣

0.1600

2.80

2：28

5.4248

0.0994

1.727

2：01

5.3757

0.1512

2.639

3：11

5.3998

平均值/%

5.4001

RSD

0.455