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卡爾費休水分測定儀檢定原理、規(guī)程
時間: 2020-07-28 16:21
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卡爾費休水分測定儀檢定原理
1.儀器狀態(tài)：分為過碘，過水，正常，測量狀態(tài)；
過碘：反應杯內(nèi)有過量的碘，需向反應杯內(nèi)注入微量的水；
過水:反應杯內(nèi)有水，需要電解至平衡；
正常：反應杯內(nèi)無水，儀器處于維持電解終點平衡的狀態(tài)，可開始進行樣品測量。
測量：按開始鍵，儀器顯示測量狀態(tài)。
2.電解速度：通過點擊電解速度的值，數(shù)值會由0至5循環(huán)變化，數(shù)值越大，電解速度越快?？筛鶕?jù)卡爾費休的電解能力適當調(diào)節(jié)，速度過快會影響儀器電解終點平衡，如果儀器狀態(tài)經(jīng)常提示過碘，
電解值為0.00，則需降低電解速度。每次更改電解速度，儀器都需要重新電解平衡。
3.電解：當前電解速度顯示值，反映當前電解速度的快慢，當儀器處于電解終點平衡的狀態(tài)，電解值會維持一個較小的數(shù)值。
4.測量：當前測量電極的測量值，反映杯內(nèi)水分的多少，水分越多數(shù)值越大。當反應杯內(nèi)無水，測量值會穩(wěn)定在終點平衡值附近。終點平衡值可在儀器設置界面進行修改。
5.返回：按返回鍵，返回開機狀態(tài)，儀器停止電解，同時停止攪拌。
6.參數(shù)：設置樣品參數(shù)，測量結果的含水率會根據(jù)樣品參數(shù)的設置進行換算調(diào)整。該參數(shù)可在測量中或測量結束后進行修改。
7.記錄：參看測量記錄。
8.開始：當儀器狀態(tài)顯示正常，將樣品準備好，先按開始鍵，電解計數(shù)值清零，然后在1分鐘內(nèi)注入樣品，儀器檢測到有水進入杯內(nèi)后自動開始電解。
9.電解計數(shù)值：顯示電解水的質(zhì)量，單位為微克。
卡爾費休水分測定儀檢定規(guī)程
1.開機，儀器顯示開機界面，點擊測量鍵，儀器進入測量界面，攪拌珠開始攪拌，如果反應杯內(nèi)含水，儀器狀態(tài)顯示過水，自動開始電解。
2.用‘↑’、‘↓’按鍵調(diào)整攪拌器攪拌速度，使反應杯的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請注入適量純水。用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時顯示屏開始計數(shù)。此時取出進樣器，等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，即達到平衡狀態(tài)。
3.儀器的標定：當儀器狀態(tài)達到正常時且電解數(shù)值比較穩(wěn)定時，可用純水進行標定用0.5μl微量注射器精確抽取0.5μl的純水，用干燥的紙巾拭干針頭上的水分，為注樣做好準備。按一下開始鍵（儀器狀態(tài)由正常變?yōu)闇y量），在1分鐘內(nèi)，將0.5μl的純水通過進樣旋塞注入到反應杯的電解液中，注意應使針尖插入到液面以下，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解測量會自動開始。蜂鳴器響、狀態(tài)由測量變?yōu)檎＃f明試劑到達終點，這時顯示含水量應為500±10ug，一般標定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。
4.將要測量的樣品稱量定量好，然后點擊開始鍵，將樣品加入反應杯內(nèi)，儀器進入測量狀態(tài)，點擊參數(shù)按鍵，輸入樣品重量或體積等參數(shù)。當樣品測量結束后，含水率會顯示出測量結果。測量結果同時也會存儲到測量記錄中。
5.樣品取樣量參考：樣品的進樣量需要根據(jù)樣品的估計含水量來換算，盡可能保證進樣樣品中的含水質(zhì)量在500ug左右為宜，100～1000ug之間為宜。
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