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行業(yè)檢測案例
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卡爾費休水分儀測定丙烯醛含水量
時間: 2023-05-24 15:53
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簡介
丙烯醛，最簡單的不飽和醛，化學(xué)式為C3H4O，無色或淡黃色液體，溶于水，易溶于乙醇、丙酮等多數(shù)有機溶劑，其蒸氣有很強的刺激性和催淚性，是化工中很重要的合成中間體，廣泛用于樹脂生產(chǎn)和有機合成中。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，測定某丙烯醛樣品的水分含量。
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儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 10μL微量進樣針
5. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮專用試劑，當(dāng)量5mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 容量法醛酮專用溶劑
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 維持溫度：50℃
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
測試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱：丙烯醛
● 環(huán)境溫度：22℃
● 環(huán)境濕度：59%
● 滴定度： 5.537mg/mL
● 漂移計算：扣除
計算公式：![]()
X=（C*V-F）/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
測試結(jié)果
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀測定 丙烯醛的含水量，結(jié)果約為1.446%，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
丙烯醛，最簡單的不飽和醛，化學(xué)式為C3H4O，無色或淡黃色液體，溶于水，易溶于乙醇、丙酮等多數(shù)有機溶劑，其蒸氣有很強的刺激性和催淚性，是化工中很重要的合成中間體，廣泛用于樹脂生產(chǎn)和有機合成中。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，測定某丙烯醛樣品的水分含量。
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 10μL微量進樣針
5. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮專用試劑，當(dāng)量5mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 容量法醛酮專用溶劑
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 維持溫度：50℃
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
測試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱：丙烯醛
● 環(huán)境溫度：22℃
● 環(huán)境濕度：59%
● 滴定度： 5.537mg/mL
● 漂移計算：扣除
| 測定次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/% |
| 1 | 0.4013 | 1.0569 | 3 | 1.458 |
| 2 | 0.3881 | 1.0170 | 3 | 1.451 |
| 3 | 0.3985 | 1.0295 | 3 | 1.430 |
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
測試結(jié)果
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀測定 丙烯醛的含水量，結(jié)果約為1.446%，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
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