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行業(yè)檢測案例
AKF-CAS6卡爾費(fèi)休水分儀測定凍干粉含水量
時間: 2022-07-19 14:32 瀏覽次數(shù):

簡介

凍干粉是在無菌狀態(tài)下將藥液冷凍成固態(tài),抽真空將水分升華干燥而成的無菌粉注射劑。凍干樣品的保存期與樣品的含水量有顯著的關(guān)系,因此控制凍干樣品的含水量非常關(guān)鍵,測定含水量是凍干工藝控制的一個重要手段。大多數(shù)凍干粉可以用傳統(tǒng)卡爾費(fèi)休法測定,但也有少數(shù)具備特殊性質(zhì)的凍干粉無法用傳統(tǒng)法測試,對于這種情況我們一般選用卡氏加熱的方式來測試。本試驗(yàn)采用AKF-CAS6測定某特殊凍干粉樣品中的水分含量。
 
儀器配置
1. AKF-CAS6卡爾費(fèi)休水分測定儀

AKF-CAS6多工位全自動水分測定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 電解電極,鉑針電極
4. 10mL進(jìn)樣瓶
5. 電子天平 ( 0.1mg)
  
試劑

1. 滴定劑:庫侖法單組份試劑,國產(chǎn)
 
測定方法
1. 開啟AKF-CAS6水分測定儀,向滴定池中加適量卡爾費(fèi)休試劑,確保試劑在最大最小刻度之間即可。
2. 開啟內(nèi)置氣泵,連接好加熱伴管,設(shè)定好氣流量、加熱溫度。
3. 等待儀器電解平衡。
4. 測樣時稱取適量樣品于進(jìn)樣瓶中,將其按順序放置于樣品盤上,設(shè)置好樣品序列,選擇執(zhí)行序列,輸入相關(guān)參數(shù),然后點(diǎn)擊開始測量,等待測量結(jié)果。
 
儀器參數(shù)
● 通氣流量:20mL/min
● 加熱溫度:150℃
● 電解檔位:自動
● 攪拌速度:6
● 背景扣除:漂移計(jì)
● 執(zhí)行序列:1
  
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:凍干粉
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:51%
 
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

測樣次序 樣品質(zhì)量/g 水含量/ug 檢測時長/min 測量結(jié)果/%
 
1 0.0503 179.9 600 0.3576
2 0.0452 159.8 600 0.3535
3 0.0400 147.6 600 0.3689

計(jì)算公式: X=m1/m*10000
式中:X:含水量(%)
m1:水質(zhì)量(ug)
m:樣品質(zhì)量(g)
  
結(jié)果討論
采用AKF-CAS6卡爾費(fèi)休水分測定儀測定凍干粉中的含水量,檢測快速方便,效率高,結(jié)果和重復(fù)性較好。
 
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國藥典》2020版

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