儀器配置
1. AKF-CAS6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

2. 全封閉安全滴定池組件
3. 電解電極,鉑針電極
4. 10mL進(jìn)樣瓶
5. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:庫侖法單組份試劑,國產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 開啟AKF-CAS6水分測(cè)定儀,向滴定池中加適量卡爾費(fèi)休試劑,確保試劑在最大最小刻度之間即可。
2. 開啟內(nèi)置氣泵,連接好加熱伴管,設(shè)定好氣流量、加熱溫度。
3. 等待儀器電解平衡。
4. 測(cè)樣時(shí)稱取適量樣品于進(jìn)樣瓶中,將其按順序放置于樣品盤上,設(shè)置好樣品序列,選擇執(zhí)行序列,輸入相關(guān)參數(shù),然后點(diǎn)擊開始測(cè)量,等待測(cè)量結(jié)果。
儀器參數(shù)
● 通氣流量:20mL/min
● 加熱溫度:150℃
● 電解檔位:自動(dòng)
● 攪拌速度:6
● 背景扣除:漂移計(jì)
● 執(zhí)行序列:1
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:凍干粉
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:51%
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)樣次序 | 樣品質(zhì)量/g | 水含量/ug | 檢測(cè)時(shí)長/min |
測(cè)量結(jié)果/% |
1 | 0.0503 | 179.9 | 600 | 0.3576 |
2 | 0.0452 | 159.8 | 600 | 0.3535 |
3 | 0.0400 | 147.6 | 600 | 0.3689 |
計(jì)算公式: X=m1/m*10000
式中:X:含水量(%)
m1:水質(zhì)量(ug)
m:樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用AKF-CAS6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定凍干粉中的含水量,檢測(cè)快速方便,效率高,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國藥典》2020版