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行業(yè)檢測案例
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卡爾費(fèi)休水分儀測定硝酸銨水分
時(shí)間: 2021-12-15 16:08
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簡介
硝酸銨是一種銨鹽，化學(xué)式為NH4NO3，呈無色無臭的透明晶體或白色晶體，極易溶于水，易吸濕結(jié)塊，溶解時(shí)吸收大量熱。受猛烈撞擊或受熱爆炸性分解，遇堿分解。用于化肥和化工原料。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定某硝酸銨產(chǎn)品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：無
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：硝酸銨
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 3.011mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計(jì)算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定硝酸銨的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T2947-2002 尿素、硝酸銨中游離水含量的測定 卡爾·費(fèi)休法
硝酸銨是一種銨鹽，化學(xué)式為NH4NO3，呈無色無臭的透明晶體或白色晶體，極易溶于水，易吸濕結(jié)塊，溶解時(shí)吸收大量熱。受猛烈撞擊或受熱爆炸性分解，遇堿分解。用于化肥和化工原料。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定某硝酸銨產(chǎn)品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：無
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：硝酸銨
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 3.011mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時(shí)長/s | 測量結(jié)果/% |
|
硝酸銨 |
1.955 | 0.093 | 72 | 0.0143 |
| 1.659 | 0.083 | 62 | 0.0150 | |
| 1.853 | 0.089 | 64 | 0.0145 |
計(jì)算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定硝酸銨的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T2947-2002 尿素、硝酸銨中游離水含量的測定 卡爾·費(fèi)休法
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