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行業(yè)檢測(cè)案例
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卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定2，5-呋喃二甲酸水分
時(shí)間: 2021-11-16 15:16
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簡(jiǎn)介
2，5-呋喃二甲酸為呋喃的衍生物。該有機(jī)化合物是由費(fèi)提希(Fittig)和海因策爾曼(Heinzelmann)在1876年首先得到，在125年后才被美國(guó)能源部確認(rèn)為用于建立未來(lái)“綠色”化學(xué)工業(yè)的12種優(yōu)先化合物之一。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)萃取進(jìn)樣測(cè)定某2，5-呋喃二甲酸樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 無(wú)水甲醇，國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：無(wú)
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱(chēng)：2，5-呋喃二甲酸
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 3.563mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計(jì)算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 溶劑空白（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過(guò)萃取進(jìn)樣方式測(cè)定2，5-呋喃二甲酸的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，需要注意的是樣品溶解性不佳。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）
2，5-呋喃二甲酸為呋喃的衍生物。該有機(jī)化合物是由費(fèi)提希(Fittig)和海因策爾曼(Heinzelmann)在1876年首先得到，在125年后才被美國(guó)能源部確認(rèn)為用于建立未來(lái)“綠色”化學(xué)工業(yè)的12種優(yōu)先化合物之一。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)萃取進(jìn)樣測(cè)定某2，5-呋喃二甲酸樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 無(wú)水甲醇，國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：無(wú)
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱(chēng)：2，5-呋喃二甲酸
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 3.563mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 測(cè)樣次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
| 1 | 0.1559 | 0.1459 | 44 | 0.3093 |
| 2 | 0.1204 | 0.1170 | 38 | 0.3196 |
| 3 | 0.1260 | 0.1187 | 42 | 0.3079 |
計(jì)算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 溶劑空白（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過(guò)萃取進(jìn)樣方式測(cè)定2，5-呋喃二甲酸的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，需要注意的是樣品溶解性不佳。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）
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