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行業(yè)檢測案例
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聚維酮K30含水量檢測解決方案
時間: 2021-10-29 17:11
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簡介
聚維酮K30，是一種有機化合物，分子式為(C6H9NO)n，白色至乳白色粉末；無臭或稍有特臭﹐無味。用作藥用輔料，黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應用，為國際倡導的三大藥用新輔料之一。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮類專用試劑，當量5mg/mL，國產
2. 溶劑： 容量法醛酮類專用試劑，國產
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：聚維酮K30
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 4.517mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數據
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質量(g)
F: 漂移量（mg）
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定聚維酮K30的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
參考標準
《中國藥典》2020版 四部 藥用輔料 聚維酮K30
聚維酮K30，是一種有機化合物，分子式為(C6H9NO)n，白色至乳白色粉末；無臭或稍有特臭﹐無味。用作藥用輔料，黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應用，為國際倡導的三大藥用新輔料之一。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮類專用試劑，當量5mg/mL，國產
2. 溶劑： 容量法醛酮類專用試劑，國產
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：聚維酮K30
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 4.517mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數據
| 樣品名稱 | 樣品質量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/s | 測量結果/% |
|
聚維酮K30 |
0.5053 | 3.7510 | 106 | 3.353 |
| 0.5027 | 3.7388 | 94 | 3.359 | |
| 0.5071 | 3.7316 | 98 | 3.324 |
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質量(g)
F: 漂移量（mg）
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定聚維酮K30的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
參考標準
《中國藥典》2020版 四部 藥用輔料 聚維酮K30
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