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行業(yè)檢測案例
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容量法卡氏水分儀加熱進(jìn)樣測定碳黑樣品水分
時間: 2021-06-02 16:04
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簡介
碳黑，又名炭黑，是一種無定形碳。是一種輕、松而極細(xì)的黑色粉末，表面積非常大，范圍從10~3000m2/g，是含碳物質(zhì)（煤、天然氣、重油、燃料油等）在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。由天然氣制成的稱“氣黑”，由油類制成的稱“燈黑”，由乙炔制成的稱“乙炔黑”。此外還有“槽黑”“爐黑”。按炭黑性能區(qū)分有“補強炭黑”“導(dǎo)電炭黑”“耐磨炭黑”等。可作黑色染料，用于制造中國墨、油墨、油漆等，也用于做橡膠的補強劑。本試驗采用AKF-IS2015V測定碳黑樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-IS2020V卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入加熱爐中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：360秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 溫度設(shè)置：180℃
● 流量設(shè)置：20mg/ml
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：碳黑
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：51%
● 滴定度： 3.547mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-IS2020V卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定碳黑樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
碳黑，又名炭黑，是一種無定形碳。是一種輕、松而極細(xì)的黑色粉末，表面積非常大，范圍從10~3000m2/g，是含碳物質(zhì)（煤、天然氣、重油、燃料油等）在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。由天然氣制成的稱“氣黑”，由油類制成的稱“燈黑”，由乙炔制成的稱“乙炔黑”。此外還有“槽黑”“爐黑”。按炭黑性能區(qū)分有“補強炭黑”“導(dǎo)電炭黑”“耐磨炭黑”等。可作黑色染料，用于制造中國墨、油墨、油漆等，也用于做橡膠的補強劑。本試驗采用AKF-IS2015V測定碳黑樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-IS2020V卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入加熱爐中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：360秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 溫度設(shè)置：180℃
● 流量設(shè)置：20mg/ml
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：碳黑
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：51%
● 滴定度： 3.547mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
| 碳黑 | 0.0982 | 1.3331 | 7 | 4.2716 |
| 0.0804 | 1.1440 | 7 | 4.3800 | |
| 0.0871 | 1.1580 | 7 | 4.1015 |
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-IS2020V卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定碳黑樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
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