AKF-V6卡爾費休水分儀測定克拉霉素水分
時間: 2021-04-21 15:44
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簡介
克拉霉素是紅霉素的衍生物,20世紀90年代初由日本大正公司開發(fā)成功,并以商品名Clarith注冊。試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定克拉霉素中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:5秒
● 終點延時:30秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:克拉霉素
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:51%
● 滴定度: 5.386mg/mL
● 漂移計算:扣除
卡爾費休水分測定儀測定實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 |
樣品質量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長/s |
測量結果/% |
克拉霉素 |
0.2292 |
0.1496 |
60 |
0.3515 |
0.2614 |
0.1564 |
62 |
0.3223 |
0.2573 |
01584 |
65 |
0.3316 |
計算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質量(g)
F: 漂移量(mg)
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定克拉霉素中的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。
參考標準
《中國藥典》2020版二部