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行業(yè)檢測案例
AKF-V6卡爾費休水分儀測定克拉霉素水分
時間: 2021-04-21 15:44 瀏覽次數(shù):
簡介

克拉霉素是紅霉素的衍生物,20世紀90年代初由日本大正公司開發(fā)成功,并以商品名Clarith注冊。試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定克拉霉素中的水分含量。
 
儀器配置

1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
AKF-V6卡爾費休水分測定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
 
試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑:  無水甲醇
 
測定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
 
儀器參數(shù)

● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:5秒
● 終點延時:30秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
 
實驗條件

● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:克拉霉素
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:51%
● 滴定度:  5.386mg/mL 
● 漂移計算:扣除
 
卡爾費休水分測定儀測定實驗數(shù)據(jù)


樣品名稱 樣品質量/g 試劑消耗/ml 檢測時長/s 測量結果/%
克拉霉素 0.2292 0.1496 60 0.3515
0.2614 0.1564 62 0.3223
0.2573 01584 65 0.3316
 
計算公式:
計算公式
式中:X:  含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質量(g)
F:  漂移量(mg)
 
結果討論

采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定克拉霉素中的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。
 
參考標準

《中國藥典》2020版二部


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