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行業(yè)檢測案例
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卡爾費休水分儀直接進樣測定聚醚多元醇中的水
時間: 2020-11-13 13:37
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聚醚多元醇(簡稱聚醚)，是由起始劑與環(huán)氧乙烷，環(huán)氧丙烷，環(huán)氧丁烷等在催化劑存在下加聚反應制得，常用作制備聚氨酯材料，洗滌劑，消泡劑等。本試驗采用 AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定聚醚多元醇中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL 微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當量 3mg/mL，國產2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇。2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟 3，反復測量 3~5 次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL● 控制精度：3μL（20ml 高精度計量管）
● 滴定延時：30 秒
● 終點延時：10 秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
卡爾費休水分測定儀實驗條件
● 樣品來源：客戶● 樣品名稱：聚醚多元醇
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：2.921mg/mL
● 漂移計算：12.99ug/min
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質量/g | 消耗試劑/mL | 檢測時長/s | 測量結果/ppm |
| 聚醚多元醇 | 1.0746 | 0.1971 | 129 | 509.8 |
| 1.9956 | 0.3941 | 145 | 561.1 | |
| 1.2235 | 0.2373 | 136 | 543.2 |
C ´V ´1000 - T´ S計算公式： X = 60
m
式中：
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
T：滴定時間(s)
S：漂移值(ug/min)
m：樣品質量(g)
結果討論
采用 AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀直接進樣測定聚醚多元醇樣品中的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好，符合相關指標要求。相關標準
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