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行業(yè)檢測案例
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卡爾費休水分儀測定鹽酸多西環(huán)素中的水分
時間: 2020-10-29 14:50
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簡介
鹽酸多西環(huán)素，淡黃色至黃色結(jié)晶性粉末，無臭味苦，有吸濕性，抗菌譜廣，為抗生素類藥。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定鹽酸多西環(huán)素中的水分含量。
儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費休水分測定儀
2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池攪拌臺
5.10μL微量進樣針
6.電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
1.滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2.溶劑：無水甲醇
3.鹽酸多西環(huán)素
測定方法
1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。
2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5.待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
●計量管體積：20mL
●控制精度：3μL（20ml高精度計量管）
●滴定延時：60秒
●終點延時：10秒
●漂移扣除：開
●終點保持：開
●體積極值：50mL
●時間極值：30min
實驗條件
●樣品來源：客戶
●樣品名稱：鹽酸多西環(huán)素
●環(huán)境溫度：25℃
●環(huán)境濕度：46%
●滴定度：1.536mg/mL
●漂移計算：96ug/min
卡爾費休水分測定儀檢測實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 |
樣品質(zhì)量 /mg |
消耗試劑/mL | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/% |
| 鹽酸多西環(huán)素 | 11.6 | 0.336 | 2:52 | 2.08 |
| 31.0 | 0.723 | 4:35 | 2.16 | |
| 18.0 | 0.502 | 4:13 | 2.03 |
C ´V ´1000 - T´ S計算公式： X = 60
m
式中：C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)V：滴定終點體積(mL)T：滴定時間(s)S：漂移值(ug/min)m：樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣測定鹽酸多西環(huán)素樣品中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，符合相關(guān)指標(biāo)要求。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
《中華人民共和國藥典》
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