卡爾費(fèi)休水分儀測定鹽酸多西環(huán)素中的水分
時(shí)間: 2020-10-29 14:50
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簡介
鹽酸多西環(huán)素,淡黃色至黃色結(jié)晶性粉末,無臭味苦,有吸濕性,抗菌譜廣,為抗生素類藥。本試驗(yàn)采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定鹽酸多西環(huán)素中的水分含量。
儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀
2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池?cái)嚢枧_
5.10μL微量進(jìn)樣針
6.電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2.溶劑:無水甲醇
3.鹽酸多西環(huán)素
測定方法
1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。
2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5.待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
●計(jì)量管體積:20mL
●控制精度:3μL(20ml高精度計(jì)量管)
●滴定延時(shí):60秒
●終點(diǎn)延時(shí):10秒
●漂移扣除:開
●終點(diǎn)保持:開
●體積極值:50mL
●時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
●樣品來源:客戶
●樣品名稱:鹽酸多西環(huán)素
●環(huán)境溫度:25℃
●環(huán)境濕度:46%
●滴定度:1.536mg/mL
●漂移計(jì)算:96ug/min
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量
/mg |
消耗試劑/mL |
檢測時(shí)長/min |
測量結(jié)果/% |
鹽酸多西環(huán)素 |
11.6 |
0.336 |
2:52 |
2.08 |
31.0 |
0.723 |
4:35 |
2.16 |
18.0 |
0.502 |
4:13 |
2.03 |
C ´V ´1000 - T´ S
計(jì)算公式: X = 60
m
式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)V:滴定終點(diǎn)體積(mL)T:滴定時(shí)間(s)S:漂移值(ug/min)m:樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定鹽酸多西環(huán)素樣品中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標(biāo)要求。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
《中華人民共和國藥典》