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行業(yè)檢測案例
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卡爾費休水分滴定儀進(jìn)樣測定小麥粉中的水分
時間: 2020-09-04 14:35
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水分含量是食品的重要指標(biāo)，《食品中水分的測定》即 GB/T 5009.3-2016，是關(guān)于食品中水分測試的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)定。其中國標(biāo)法卡爾費休法是最常用的水分檢測方法。
一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn)，小麥作為我國第一大糧食作物之一，根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，小麥粉的水含量要≤14.5%，水分含量過 高，會造成麥粉結(jié)塊，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麥粉易變質(zhì)，因此，小麥粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。
由于小麥粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且麥粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi)，水分釋放緩慢，因此本實驗通過加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性，并且在輔助加熱 50℃的條件下進(jìn)行檢測，來加快其水分釋放的速度，縮短檢測時間， 本實驗用來驗證 AKF-2010V 在測定小麥粉中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn)，小麥作為我國第一大糧食作物之一，根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，小麥粉的水含量要≤14.5%，水分含量過 高，會造成麥粉結(jié)塊，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麥粉易變質(zhì)，因此，小麥粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。
由于小麥粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且麥粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi)，水分釋放緩慢，因此本實驗通過加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性，并且在輔助加熱 50℃的條件下進(jìn)行檢測，來加快其水分釋放的速度，縮短檢測時間， 本實驗用來驗證 AKF-2010V 在測定小麥粉中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
實驗配置
| 1. | AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀； | 5. | 10μL 微量注樣針 |
| 2. | 全封閉安全滴定池組件； | 6. | 5ml 樣品進(jìn)樣針； |
| 3. | 鉑針電極； | 7. | 電子天平（0.1mg） |
| 4. | 加熱滴定池攪拌臺； |
試劑
| 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL,國產(chǎn)； | 溶劑：無水甲醇； |
| 助溶劑：甲酰胺 |
儀器參數(shù)
| 計量管體積：20mL | 滴定延時：180 秒 |
| 控制精度：0.5μL（20ml 高精度計量管） | 終點延時：10 秒 |
| 攪拌速度：30 | 漂移扣除：開 |
| 吸排試劑：自動 | 終點保持：開 |
| 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢 | 漂移值更新：自動 |
| 定，廢液瓶滿警示功能 | 延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能 |
| 應(yīng)對難溶樣品 |
測定方法
1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 40ml 的無水甲醇和甲酰胺的混合溶劑（甲醇和甲酰胺體積比 1：1），加熱攪拌臺的溫度設(shè)置為 50℃。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能， 將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟 3，反復(fù)測量 3~5 次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器， 并開始測量。
卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄
| 樣品來源： | 某品牌面粉 | 當(dāng)前漂移：44μl/min |
| 環(huán)境溫度： | 25.2 ℃ | 滴定度：3.346 mg/mL |
| 環(huán)境濕度：54% | 滴定延時：180s |
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長 | 測量結(jié)果/% |
| 面粉 | 0.1242 | 4.911 | 4：22 | 13.7245 |
| 0.0898 | 3.466 | 5：25 | 13.3988 | |
| 0.1162 | 4.5057 | 4：25 | 13.2478 |
| 平均值 | 13.4570 | |
| RSD 值 | 1.8104 |
結(jié)論
采用 AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀測定面粉中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測量，加入溶劑甲酰胺輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺控制檢測溫度為 50℃，縮短檢測時間。檢測快速方便，能有效檢測出面粉中的含水量，測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該方法適合檢測面粉類樣品中的水分含量。
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