儀器配置
1. AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_
5. 10μL 微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度計(jì)量管)
● 滴定延時(shí):10 秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10 秒
● 漂移扣除:關(guān)
● 終點(diǎn)保持:開
● 體積極值:50mL
● 時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:酯化油
● 環(huán)境溫度:24℃
● 環(huán)境濕度:48%
● 滴定度:3.290mg/mL
● 漂移計(jì)算:否
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計(jì)算公式:
X = C *V/10 *m
式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL) V:滴定終點(diǎn)體積(mL) m:樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用 AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定酯化油樣品中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,由于樣品含水較高,建議少量進(jìn)樣。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法
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