儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀主機(jī)
2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5.10μL微量進(jìn)樣針
6.電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2.溶劑:無(wú)水甲醇
測(cè)定方法
1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3.用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5.待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
●計(jì)量管體積:20mL
●控制精度:3μL(20ml高精度計(jì)量管)
●滴定延時(shí):10秒
●終點(diǎn)延時(shí):10秒
●漂移扣除:關(guān)
●終點(diǎn)保持:開(kāi)
●體積極值:50mL
●時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
●樣品來(lái)源:客戶
●樣品名稱:丙二醇苯醚
●環(huán)境溫度:25℃
●環(huán)境濕度:46%
●滴定度:4.021mg/mL
●漂移計(jì)算:是
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s |
測(cè)量結(jié)果/% |
環(huán)氧樹(shù)脂 |
0.8313 |
1.5515 |
162 |
0.7500 |
1.1131 |
2.0912 |
185 |
0.7550 |
|
0.7514 |
1.3982 |
152 |
0.7480 |
計(jì)算公式:X=C*V-F/m*10
式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定丙二醇苯醚中的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法
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