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儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池攪拌臺
5.10μL微量進(jìn)樣針
6.電子天平(0.1mg)試劑
1.滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2.溶劑：無水甲醇測定方法
1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。4.重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5.待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。儀器參數(shù)
●計量管體積：20mL
●控制精度：3μL（20ml高精度計量管）
●滴定延時：10秒
●終點延時：10秒
●漂移扣除：關(guān)
●終點保持：開
●體積極值：50mL
●時間極值：30min實驗條件
●樣品來源：客戶
●樣品名稱：酰胺合成物
●環(huán)境溫度：25℃●環(huán)境濕度：46%
●滴定度：3.026mg/mL
●漂移計算：是實驗數(shù)據(jù)
|
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長/s |
測量結(jié)果/ppm |
|
酰胺合成物
|
2.043 |
0.3598 |
85 |
519.1 |
|
|
1.625 |
0.3023 |
90 |
544.5 |
|
|
1.868 |
0.3387 |
93 |
532.1 |
計算公式：X=C*V-F/m*1000
式中：C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣、加熱滴定測定酰胺合成物中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
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