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行業(yè)檢測案例
卡爾費休水分測定儀測定己內(nèi)酰胺合成物水分
時間: 2020-07-28 16:05 瀏覽次數(shù):
己內(nèi)酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結(jié)晶體,有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。
 
卡爾費休水分測定儀

儀器配置

1.AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機

2.全封閉安全滴定池組件

3.鉑針電極

4.滴定池攪拌臺

5.10μL微量進(jìn)樣針

6.電子天平(0.1mg)

試劑

1.滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)

2.溶劑:無水甲醇

測定方法

1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。

3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5.待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

儀器參數(shù)

●計量管體積:20mL

●控制精度:3μL(20ml高精度計量管)

●滴定延時:10秒

●終點延時:10秒

●漂移扣除:關(guān)

●終點保持:開

●體積極值:50mL

●時間極值:30min

實驗條件

●樣品來源:客戶

●樣品名稱:酰胺合成物

●環(huán)境溫度:25℃

●環(huán)境濕度:46%

●滴定度:3.026mg/mL

●漂移計算:是

實驗數(shù)據(jù)


樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長/s

測量結(jié)果/ppm

酰胺合成物

 

2.043

0.3598

85

519.1

 

1.625

0.3023

90

544.5

 

1.868

0.3387

93

532.1


計算公式:X=C*V-F/m*1000

式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:漂移量(mg)

結(jié)果討論

采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣、加熱滴定測定酰胺合成物中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法

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