檢定原理

己內(nèi)酰胺的分子式是C6H11NO，外觀為白色粉末或結(jié)晶體，有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機(jī)化工原料之一。本試驗(yàn)采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。

儀器配置

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 無(wú)水甲醇

測(cè)定規(guī)程方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積：20mL
● 控制精度：3μL（20ml高精度計(jì)量管）
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：關(guān)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：50mL
● 時(shí)間極值：30min

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱(chēng)：酰胺合成物
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：3.026mg/mL
● 漂移計(jì)算：是

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

式中：C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量（mg）

結(jié)果討論

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣、加熱滴定測(cè)定酰胺合成物中的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法