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行業(yè)檢測(cè)案例
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卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定間苯二胺中的水分含量
時(shí)間: 2020-07-28 16:03
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---目的---
| 間苯二胺是一種重要的有機(jī)合成原料，主要用作染料中間體，固化劑等。本試驗(yàn)采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定間苯二胺中的水分含量。 |
---儀器配置---
|
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī) 2. 全封閉安全滴定池組件 3. 鉑針電極 |
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái) 5. 10μL微量注樣針 6. 電子天平 ( 0.1mg) |
---試劑---
| 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量1mg/mL，國(guó)產(chǎn) | 溶劑：無(wú)水甲醇 |
| 苯甲酸 |
---測(cè)定方法---
|
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用加樣舟稱(chēng)取一定量的苯甲酸加入滴定池，打空白后稱(chēng)取一定量樣品并開(kāi)始測(cè)量。 |
---儀器參數(shù)---
|
計(jì)量管體積：20mL 控制精度：3μL（20ml高精度計(jì)量管） 攪拌速度：30 吸排試劑：自動(dòng) 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ) |
滴定延時(shí)：60秒 終點(diǎn)延時(shí)：10秒 漂移扣除：開(kāi) 終點(diǎn)保持：開(kāi) 漂移值更新：自動(dòng) |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
| 樣品來(lái)源： | 客戶寄樣 | 環(huán)境溫度：25℃ | ||||
| 樣品名稱(chēng)： | 間苯二胺 | 環(huán)境濕度：55% | ||||
|
滴定度：1.270mg/mL 測(cè)定記錄： |
||||||
| 樣品名稱(chēng) | 樣品質(zhì)量/mg | 消耗試劑/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% | ||
| 間苯二胺 | 69.0 | 0.632 | 273 | 0.7664 | ||
| 54.6 | 0.505 | 232 | 0.7473 | |||
| 103.2 | 0.960 | 401 | 0.7932 | |||
---結(jié)果討論---
| 采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定間苯二胺中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出其中的含水量。需注意的是苯甲酸加入量應(yīng)與樣品相當(dāng)，進(jìn)樣量不宜太多，一般做一次排一次為宜。 |
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