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行業(yè)檢測案例
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卡爾費休水分儀測定間苯二胺中的水分
時間: 2020-05-28 10:16
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---目的---
| 間苯二胺是一種重要的有機合成原料，主要用作染料中間體，固化劑等。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定間苯二胺中的水分含量。 |
---儀器配置---
|
1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機 2. 全封閉安全滴定池組件 3. 鉑針電極 |
4. 滴定池攪拌臺 5. 10μL微量注樣針 6. 電子天平 ( 0.1mg) |
---試劑---
| 滴定劑：容量法單組份試劑，當量1mg/mL，國產(chǎn) | 溶劑：無水甲醇 |
| 苯甲酸 |
---測定方法---
|
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。 4、 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用加樣舟稱取一定量的苯甲酸加入滴定池，打空白后稱取一定量樣品并開始測量。 |
---儀器參數(shù)---
|
計量管體積：20mL 控制精度：3μL（20ml高精度計量管） 攪拌速度：30 吸排試劑：自動 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲 |
滴定延時：60秒 終點延時：10秒 漂移扣除：開 終點保持：開 漂移值更新：自動 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
| 樣品來源： | 客戶寄樣 | 環(huán)境溫度：25℃ | ||||
| 樣品名稱： | 間苯二胺 | 環(huán)境濕度：55% | ||||
|
滴定度：1.270mg/mL 測定記錄： |
||||||
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/mg | 消耗試劑/mL | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% | ||
| 間苯二胺 | 69.0 | 0.632 | 273 | 0.7664 | ||
| 54.6 | 0.505 | 232 | 0.7473 | |||
| 103.2 | 0.960 | 401 | 0.7932 | |||
---結(jié)果討論---
| 采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定間苯二胺中的含水量，采用直接進樣法測量，檢測快速方便，能有效檢測出其中的含水量。需注意的是苯甲酸加入量應與樣品相當，進樣量不宜太多，一般做一次排一次為宜。 |
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