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行業(yè)檢測(cè)案例
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容量法與庫(kù)侖法測(cè)定納米鈣含水量對(duì)比實(shí)驗(yàn)
時(shí)間: 2017-08-03 13:34
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---案例名稱---
| 卡爾費(fèi)休容量法與卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定納米鈣中水分的對(duì)比試驗(yàn) |
---目的---
| 納米鈣是通過先進(jìn)的激光技術(shù)，采用精細(xì)準(zhǔn)確的研磨方法制造，比起一般研磨方法更精細(xì)準(zhǔn)確，納米鈣的粒子非常微細(xì)，科學(xué)測(cè)試已證實(shí)納米技術(shù)能將鈣的分子打散成非常微細(xì)的分子，可以迅速地被身體吸收至血液，通過微細(xì)粒子的布朗運(yùn)動(dòng)，更有效地儲(chǔ)存於骨質(zhì)內(nèi)，有效補(bǔ)充流失鈣質(zhì)及提升骨骼健康，改善骨質(zhì)問題。納米鈣常見於改善、強(qiáng)化骨骼及牙齒成長(zhǎng)的產(chǎn)品,適合中年及年長(zhǎng)人士食用, 有助骨骼之健康。本試驗(yàn)通過卡爾費(fèi)休法兩種儀器分別測(cè)定納米鈣中的水分含量，來探索兩種方法在測(cè)定其水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。 |
實(shí)驗(yàn)一：卡爾費(fèi)休容量法
---儀器配置---
|
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 鉑針電極； 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)； |
5. 10μL微量注樣針 6. 樣品稱量舟； 7. 電子天平（0.1mg） |
---試劑---
| 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)； | 溶劑：無水甲醇； |
| 助溶劑：無 |
---測(cè)定方法---
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1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇溶劑。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取5μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱量舟的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開始測(cè)量。 |
---儀器參數(shù)---
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計(jì)量管體積：20mL 控制精度：1μL（20ml高精度計(jì)量管） 攪拌速度：30 吸排試劑：自動(dòng) 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能 |
滴定延時(shí)：10秒 終點(diǎn)延時(shí)：10秒 漂移扣除：關(guān) 終點(diǎn)保持：開 漂移值更新：自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
| 樣品來源： | 客戶寄樣 | 環(huán)境溫度：27℃ |
| 樣品名稱： | 納米鈣 | 滴定度：3.066mg/mL |
| 環(huán)境濕度：41% | ||
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 消耗試劑/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果/% |
| 納米鈣 | 0.2545 | 0.644 | 2’25 | 0.7754 |
| 0.2788 | 0.702 | 2’41 | 0.7721 | |
| 平均值 | 0.7737% | RSD | 0.3% |
實(shí)驗(yàn)二：卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法
---儀器配置---
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1. AKF-BT2015C卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)； 2. 卡式加熱爐； 3. 10ml干燥樣品瓶； |
4. 全封閉式電解池 5. 無油無水凈化空氣源； 6. 電子天平（0.1mg） |
---試劑---
| 電解液：庫(kù)侖法電解液 |
---測(cè)定方法---
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1、 打開儀器，點(diǎn)擊測(cè)量，儀器自動(dòng)平衡； 2、 卡式加熱爐設(shè)置加熱溫度為180℃，空氣流量為15ml/min，吹掃樣品瓶和管路中存在的水分，等待平衡； 3、 平衡后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻至室溫，用電子天平稱取0.5左右的樣品，然后在水分儀上點(diǎn)擊“測(cè)量”，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽，開始測(cè)量； 4、測(cè)量結(jié)束后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻，進(jìn)行下一次測(cè)試。 |
---儀器參數(shù)---
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測(cè)量范圍：3μg~199mg 檢測(cè)精度：0.1μg（H2O質(zhì)量） 準(zhǔn)確度：＞99.7%（1000μg純水） 電解電流：0~400mA |
電解速度：6檔選擇，自動(dòng)控制 漂移處理：智能跟蹤，自動(dòng)處理 終點(diǎn)延時(shí)：可自定義 校準(zhǔn)功能：有 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
| 樣品來源： | 客戶寄樣 | 環(huán)境溫度：27℃ |
| 樣品名稱： | 納米鈣 | 環(huán)境濕度：41% |
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 水質(zhì)量/ug | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | |
| 納米鈣 | 0.0856 | 673.5 | 359 | 0.787 |
| 0.0917 | 733.8 | 396 | 0.800 | |
| 平均值 | 0.794% | RSD | 1.15% |
|
1.采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀容量法測(cè)定納米鈣中的含水量，樣品易溶于甲醇等有機(jī)溶劑，可采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出其中的含水量。 2.采用卡爾費(fèi)休加熱庫(kù)侖法測(cè)定納米鈣中的含水量，由于樣品含水量較大，加入的樣品量較少進(jìn)樣誤差增大。采用加熱法，測(cè)量時(shí)間有所增加，總體上其重復(fù)性不如容量法直接進(jìn)樣。 對(duì)于溶解性較好的，含水量較大的樣品。建議使用容量法直接測(cè)樣。 |
結(jié)論：
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1.采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀容量法測(cè)定納米鈣中的含水量，樣品易溶于甲醇等有機(jī)溶劑，可采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出其中的含水量。 2.采用卡爾費(fèi)休加熱庫(kù)侖法測(cè)定納米鈣中的含水量，由于樣品含水量較大，加入的樣品量較少進(jìn)樣誤差增大。采用加熱法，測(cè)量時(shí)間有所增加，總體上其重復(fù)性不如容量法直接進(jìn)樣。 對(duì)于溶解性較好的，含水量較大的樣品。建議使用容量法直接測(cè)樣。 |
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