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行業(yè)檢測(cè)案例
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甲基丙烯酸水分含量檢測(cè)
時(shí)間: 2020-05-28 10:11
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——案例名稱——
采用禾工 AKF-1Plus 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)甲基丙烯酸含水量
甲基丙烯酸可用作合成橡膠的原料，制造熱固性涂料，合成橡膠、織物處理劑 等。其最重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機(jī)玻璃可用于加工成窗戶、紐扣、 太陽濾光鏡和汽車等透鏡等，其用途廣泛。
本文采用 AKF-1 卡爾費(fèi)休水分儀直接測(cè)定甲基丙烯酸樣品中的水分含量，驗(yàn)證 AKF-1 測(cè)定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
——儀器配置——
1. AKF-1 卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀；
2. 全封閉安全滴定池組件；
3. 雙鉑針電極；
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；
5. 10μL 微量注樣針；
6. 電子天平（0.1mg）；
——試劑——
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL,國產(chǎn)；
2. 溶劑： 無水甲醇；
——測(cè)定方法——
1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 40ml 的無水甲醇作為溶劑。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)甲醇的水分，儀器就緒 并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，拭干針頭后放入天平稱量， 選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量， 將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試 劑的滴定度。
5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后（約 2.5g）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量， 并開始測(cè)量。
——儀器參數(shù)——
1. 計(jì)量管體積：20mL
2. 極化電流： 25μA
3. 終點(diǎn)電位： 50mV
4. 最小進(jìn)液量：0.001mL
5. 滴定延時(shí)： 10s
6. 終點(diǎn)延時(shí)： 10s
7. 漂移扣除： Off 8. 終點(diǎn)保持： On
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
——補(bǔ)充說明——
本方法測(cè)量甲基丙烯酸的含水量快速便捷，雖然甲基丙烯酸有較強(qiáng)的酸性及腐 蝕性，當(dāng)采用直接進(jìn)樣的方法測(cè)定并不會(huì)干擾分析結(jié)果，能夠獲得較好的測(cè)試重復(fù) 性。
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