---案例名稱---
1.簡介
糖的類型比較多,而且多數(shù)糖不溶于甲醇,所以需要甲醇/甲酰胺配比的溶劑來溶解,并且有些糖類還需要加熱到50℃才能很好的溶解。
2.儀器
1、AKF-1卡爾費休水分測定儀(容量法)
2、萬分之一分析天平
3、容量瓶、量筒等玻璃儀器
3.試劑
1、無吡啶容量法卡爾費休試劑
2、無水甲醇,甲酰胺
4.實驗步驟
儀器標定:
用10ul的進樣針取10ul的純水,在儀器的標定功能中進行卡爾費休試劑的標定,重復3-5次,儀器會自動計算標定的平均值。
樣品處理:
用粉碎機將樣品粉碎至粉末狀。
糖的類型,溶劑配比、溫度設定及樣品量:
果糖: 30ml甲醇/甲酰胺, 2:1, 室溫 2g
甘露醇: 30ml甲醇/甲酰胺, 2:1, 50℃ 2g
半乳糖: 30ml甲醇/甲酰胺, 2:1, 50℃ 3g
一水合葡萄糖:30ml甲醇, 50℃ 3g
乳糖: 30ml甲醇/甲酰胺 2:1, 室溫 0.2g
蔗糖附著水: 25ml甲醇/氯仿 1:4 室溫0.5g
蔗糖總含水量:30ml甲醇/甲酰胺, 2:1, 50℃ 1g
5.測量及結果計算:
1、對照上面的列表根據(jù)不同類型的糖配置相應的溶劑,并取相應的量加入反應杯,用儀器中的“打空白”功能,把溶劑中的水分反應掉。
2、用10ul的進樣針取10ul的純水,在儀器的“標定”功能中進行卡爾費休試劑的標定,重復3-5次,儀器會自動計算標定的平均值。
3、進入儀器的“測量”功能,根據(jù)上面的列表取相應重量的樣品量,加入到反應杯中,輸入樣品重量并開始測量,1-3分鐘左右就可以測量結束,測量結束儀器會自動計算結果并保存,此過程重復3-5次;
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