---案例名稱---
---目的---
美羅培南是一種非常廣泛的抗生素,在2015版藥典中,明確規(guī)定了其水分含量用卡爾費(fèi)休容量法進(jìn)行檢測(cè),本試驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定美羅培南中的水分含量,來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。 |
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī); 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑針電極; 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái); |
6. 10μL微量注樣針 7. 5ml樣品進(jìn)樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
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---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn); |
溶劑:無(wú)水甲醇; |
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---測(cè)定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇溶劑,。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱樣舟稱取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后稱樣舟的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測(cè)量。 |
---儀器參數(shù)---
計(jì)量管體積:20mL 控制精度:0.5μL(20ml高精度計(jì)量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動(dòng) 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能 |
滴定延時(shí):10秒 終點(diǎn)延時(shí):10秒 漂移扣除:開 終點(diǎn)保持:開 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品來(lái)源: |
深圳某客戶 |
環(huán)境溫度:28.2 ℃ |
樣品名稱: |
美羅培南 |
滴定度:3.197mg/mL |
環(huán)境濕度:54% |
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樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng) |
測(cè)量結(jié)果/% |
美羅培南 |
0.1419 |
5.321 |
2:27 |
11.9882 |
0.1101 |
4.122 |
2:23 |
11.9688 |
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0.1351 |
5.080 |
2:19 |
12.0209 |
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平均值 |
11.9926 |
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RSD值 |
0.2195 |
結(jié)論:
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定美羅培南中的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,檢測(cè)快速方便,能有效檢測(cè)出其中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,該方法適合檢測(cè)美羅培南樣品中的水分含量。 |
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