---案例名稱---
---目的---
鋁粉,俗稱“銀粉”,即銀色的金屬原料,鋁粉質輕,漂浮力高,遮蓋力強,對光和熱的反射性能均好。鋁粉由于用途廣、需求量大、品種多,是金屬顏料中的一大類。鋁粉在常見的有機溶劑中不溶解,因此直接進樣檢測時水分釋放不完全,會導致檢測結果的準確性和重復性不佳。本試驗通過用卡式加熱爐對鋁粉樣品進行加熱,釋放出其中的水分,用惰性氣體作為載氣間接進樣測定鋁粉中水分含量,驗證AKF-IS2015V不溶性固體專用卡爾費休水分儀測定鋁粉中水分含量的可行性、準確度與重復性。 |
---儀器配置---
1. AKF-IS2015V卡爾費休水分滴定儀主機; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑針電極; 4. 滴定池攪拌臺; |
5. 卡式加熱爐 6. 10μL微量注樣針 7. 電子天平(0.1mg) |
---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn);
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溶劑:無水甲醇; |
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 將樣品瓶置入卡式加熱爐,設置溫度140℃,加熱,烘干除去樣品瓶和管路中可能存在的水分,然后將樣品瓶置入冷卻槽中冷卻至室溫; 6、 用電子天平稱取鋁粉樣品約1g置入樣品瓶,放入卡式加熱爐中加熱,載氣流量為50ml/min,設置延時滴定時間為3min,開始測量。 |
---儀器參數(shù)---
計量管體積:20mL 控制精度:0.5uL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能 卡式加熱爐溫度:140℃ 載氣流量:50ml/min |
滴定延時:3min 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品
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卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: |
合肥某客戶 |
環(huán)境濕度: |
61% |
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環(huán)境溫度: |
22 ℃ |
當前漂移: |
35μL/min |
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加熱溫度: |
140℃ |
載氣流量: |
50ml/min |
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樣品名稱:鋁粉 |
滴定度:3.413mg/mL |
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測定次序
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進樣量 g |
滴定體積 mL |
含水量 mg |
測定時長 m:s |
測定結果 % |
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1 |
1.1359 |
0.572 |
1.9514 |
6:05 |
0.1718 |
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2 |
1.2020 |
0.614 |
2.0975 |
6:36 |
0.1745 |
|
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3 |
1.2470 |
0.631 |
2.1536 |
6:59 |
0.1727 |
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平均值 %: |
0.173 |
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RSD偏差 %: |
0.7947 |
結論:
采用AKF-IS2015V不溶性固體專用卡爾費休水分測定儀測定鋁粉中含水量,采用對鋁粉樣品加熱釋放水分,用惰性氣體作為載氣間接進樣的方法測量,能有效檢測出鋁粉中的含水量,測試結果的準確度和重復性較好。采用對樣品進行加熱,釋放樣品中水分,用惰性氣體作為載氣間接進樣檢測的方法適合此種不溶解性固體水分含量的檢測。 |
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